Методы контроля качества.

123

8.1. В соответствии с требованиями нормативной документации средство охарактеризовано следующими показателями:

Наименование показателя Норма
Внешний вид, запах Прозрачная жидкость светло-желтого цвета со специфическим запахом
Массовая доля циперметрина, %, в пределах 25.0 ± 2.0

Контроль качества средства проводится по вышеназванным показателям.

8.2. Внешний вид средства определяют визуально, запах — органолептически.

8.3. Массовую долю действующего вещества (ДВ) — циперметрина определяют методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ).

8.3.1. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по стандарту циперметрина с известным содержанием основного вещества (фирмы "ФМС", США с содержанием основного вещества 92,5%) с использованием графической зависимости площади (высоты) пика от концентрации ДВ.

8.3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

- хроматограф газовый марки ЛХМ-80, "Цвет-100" или другой с пламенно-ионизационным детектором;

- колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 0,3 см;

- неподвижная фаза — хроматон N-AW DMCS с массовой долей 5% SE-30, зернением
0,2 – 0,25 мм (импорт, производство ЧСФР);

- весы лабораторные общего назначения 2 класса точности аналитические по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г;

- весы технические ВЛК по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г с погрешностью взвешивания не более 0,03 г;

- микрошприц МШ-1 по ТУ 2.833.106;

- -лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм;

- линейка измерительная по ГОСТ 427-75, с ценой деления 1 мм;

- секундомер по ГОСТ 5072-79;

- колба Кн-1-100 14/23 ТС по ГОСТ 25336-82;

- цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3;

- пипетки 6-1-10, 1-1-6 по ГОСТ 20292-74;

- воронка В 160-230 ХС по ГОСТ 25336-82;

- колба мерная по ГОСТ 22524-77, вместимостью 25 см3 или 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12025-76;

- газ-носитель - азот по ГОСТ 9293-74 или гелий марки Б по ТУ 51-940-80;

- водород из баллона по ГОСТ 3022-80 или генератора системы СГС-2;

- циперметрин с известным содержанием основного вещества — эталон для сравнения (фирмы "ФМС", США, 92,5%);

- четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74.

8.3.3. Подготовка к выполнению измерений.

Заполнение колонки сорбентом производят общепринятым методом, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с "Инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа". Перед анализом колонку продувают газом-носителем в течение
6 – 8 часов сначала с программированием температуры от 20°С до 260°С со скоростью
1 – 2°С/мин., оставшееся время выдерживают при 260°С.



8.3.4. Режим градуировки хроматографа:

Скорость газа-носителя, см3/мин 30 – 35;
Скорость водорода, см3/мин 30;
Скорость воздуха, см3/мин 300;
Температура термостатирования колонки, ºС 260;
Температура испарителя, ºС 280;
Температура детектора, ºС 260;
Чувствительность шкалы электрометра, а 5×10-10;
Скорость движения диаграммной ленты, мм/час 200;
Объем вводимой пробы, мкл 1.0;
Время удерживания циперметрина 3 минуты 50 секунд.

В зависимости от типа применяемого прибора и эффективности используемой колонки в условиях проведения анализа могут быть внесены изменения с целью достижения оптимального разделения компонентов средства.

8.3.5. Градуировка хроматографа.

Количественное определение циперметрина в средстве проводят методом абсолютной калибровки. Калибровку детектора проводят с помощью стандартных растворов циперметрина в четыреххлористом углероде с концентрацией циперметрина 0.5 – 2.0 мг/см3.

Для приготовления исходного стандартного раствора навеску циперметрина около
0.1 г (в пересчете на 100% вещество), взвешенную с точностью до 0.0002 г, растворяют в
15 см3 четыреххлористого углерода, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят до метки растворителем.

Исходный раствор с концентрацией циперметрина — 4.0 мг/см3.

Для приготовления градуировочных растворов с концентрацией циперметрина 0.5, 1.0, 1.5 и 2.0 мг/см3 в градуированные пробирки вместимостью 10 см3 дозируют пипеткой соответственно 1.25, 2.5, 3.75 и 5.0 см3 исходного стандартного раствора и доводят до объема 10 см3 четыреххлористым углеродом. Полученные градуировочные растворы хромато-графируют не менее 3 раз каждый. Строят градуировочный график в координатах: концентрация циперметрина – площадь (высота) хроматографического пика. Площадь вычисляют как произведение высоты пика на ширину, измеренную на середине высоты пика.

5.3.4. Выполнение измерений

Для приготовления анализируемого раствора точную навеску средства около 0,2 г растворяют в 10 см3 четыреххлористого углерода, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем до метки растворителем. Полученный раствор хроматографируют не менее 3 раз.

Массовую долю циперметрина (X) в процентах рассчитывают по формуле:

,

где Сх концентрация циперметрина, найденная по калибровочному графику, мг/см3;
Vx объём анализируемого раствора, см3;
масса навески средства, взятая на анализ, мг;

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допустимое значение, равное 0,6%.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результатов измерений составляют ±7,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.


[*] Средство также разрешено для применения профессиональным контингентом (работниками учреждений, имеющих право заниматься дезинфекционной деятельностью) в практике медицинской дезинсекции для уничтожения синантропных членистоногих (тараканов, постельных клопов блох, муравьев, крысиных клещей) на объектах различной категорий, для борьбы с иксодовыми клещами (переносчиками возбудителей клещевого энцефалита, болезни Лайма и других заболеваний) при обработке природных стаций согласно "Инструкции № 006/13 по применению средства инсектоакарицидного "Юракс 25% к. э. (ООО "Алина-Нова", Россия)", "Инструкции № 008/13 по применению инсектоакарицидного средства "Юракс 25% к. э. (ООО "Алина-Нова", Россия) для борьбы с иксодовыми клещами (переносчиками возбудителей клещевого энцефалита, болезни Лайма и других заболеваний) при обработке природных стаций".


0772697250991761.html
0772748116574915.html
    PR.RU™